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《水质 石油类和动植物油的测定 红外分光光度法》(HJ 637-2018)实验室论证报告
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天津市能谱科技有限公司

时间: 2019-12-04 浏览量: 3

《水质 石油类和动植物油的测定 红外分光光度法》(HJ 637-2018

实验室资质认定方法论证报告

 

1、方法概述

天津能谱科技红外测油仪产品是根据HJ637-2018标准,用四氯乙烯萃取水中的油类物质,测定总萃取物,然后将萃取液用硅酸镁吸附,经脱除动植物油等极性物质后,测定石油类。总萃取物和石油类的含量均由波数分别为2930cm-1(CH2基团中C-H键的伸缩振动)、2960cm-1(CH3基团中C-H键的伸缩振动)和3030cm-1(芳香环中C-H键的伸缩振动)谱带处的吸光度A2930、A2960和A3030进行计算。动植物油的含量按总萃取物与石油类含量之差计算。

 

本方法适用于工业废水和生活污水中石油类和动植物油类的测定。

 

2、仪器与试剂(单位:mg/L

2.1.  仪器:能谱科技OIL2000B红外分光光度计(红外测油仪提供检定证书,证书应在有效期内)

2。2。  溶剂:四氯乙烯(光谱纯)

2。3。  标准溶液:1000mg/L石油类标准溶液

 

3四氯乙烯合格性检验

提供四氯乙烯合格性检验记录(以干燥4cm空石英比色皿为参比,在2800 cm-1~3100 cm-1之间使用4 cm石英比色皿测定四氯乙烯,2930cm-1、2960cm-1、3030cm-1处吸光度应分别不超过0.34、0.07、0)

    测试后的结果为:2930cm-1、2960cm-1、3030cm-1处吸光度应分别为0。2448、0。002、0。四氯乙烯测试合格。

 

4、方法验证报告

4.1校正系数检验悠洋棋牌:校正系数检验浓度配制记录及测定结果记录,测定结果相对误差≤10%。

4.1 .1.  分别取已标定的正十六烷、异辛烷、苯标准溶液以四氯乙烯做参比进行 2930cm-1、2960cm -1、3030cm-1处的分光测定。用四氯乙烯配制20mg/L正十六烷标准使用液、20mg/L异辛烷标准使用液、100mg/L苯标准使用液,在红外分光测油仪工作站参数设置界面的校正系数计算里依次测定,测定结束后由联立方程得出校正系数X、Y、Z和F。


4.1 .2.  经测定校正系数X=51.68、Y=75.26、Z=485.26、F=60.9

4.1 .3.  校正系数检验:分别配制5mg、10mg、20mg、40mg、80mg浓度下的石油类标准溶液,用四氯乙烯做参比分别进行测定。测定值与标准值相对误差在±8%内。

 

4.2 方法检出限测试

方法检出限:≥7次空白实验,MDL ≤ 0.06mg/L。

空白实验检出目标物质重复11次,可以得出仪器的检出限3SD,仪器的检出限比上萃取比即方法的检出限。方法检出限见表1。 

 

            

表1                  石油类方法检出限的测定和计算                 单位:mg/L

浓度值

0.024

0.029

0.032

0.031

0.033

0.030

0.030

0.030

0.031

0.032

0。031

K

浓缩萃取比为500/25=20

SD

0.002

MDL

3×SD/K

0.0003

石油类的方法检出限为0.0003mg/L。

 

4.3 精密度和准确度测试

精密度和准确度:≥7次空白实验,高、低浓度进行加标测定,计算结果的精密度和准确度,相对标准偏差在0.8%~13%,加标回收率在75%~138%范围内。

从40mg/L的标准油溶液中取5ml加入到样品量 500 ml 的空白水样中,稀释后得到的水样中目标浓度为 0。399mg/L,加入25ml四氯乙烯进行萃取,样品溶液测量11次,方法精密度见表2。

 

表2                  低浓度的加标测定和计算                   单位:mg/L

编号

1

2

3

4

5

6

7

8

9

10

11

实测浓度

0.378

0。388

0。387

0。371

0.368

0。396

0。398

0.391

0.393

0.375

0.388

平均值

0。3848

RSD

2.6575%

 

从1000mg/L的标准油溶液中取5ml加入到样品量 500 ml 的空白水样中,使水样中目标浓度为 10mg/L,加入25ml四氯乙烯进行萃取, 平行测定此浓度样品。计算该浓度级别 6 次的平均值、回收率。方法准确度见表3。

 

表3                   高浓度的加标测定和计算                  单位:mg/L

编号

1

2

3

4

5

6

7

8

9

10

11

实测浓度

9。882

9.886

9.892

9.895

9。842

9.853

9.841

9.890

9。894

9。879

9.879

平均值

9.8757

回收率(%

98。767%

 

4.4 实际样品

取至少一个空白样品和实际样品进行分析,提交实际样品分析报告。

 

4。4。1、水样预处理:

取500mL水样于1000mL分液漏斗中,用25.0mL四氯乙烯振荡萃取3 min,静止分层,取四氯乙烯萃取液用无水硫酸钠干燥,进行分光分析。

 

4.4.2、校准曲线的绘制

外标法,以石油类标准溶液浓度绘制校准曲线。取5ml的1000mg/L的石油类标准油溶液,定容到50ml容量瓶中得100mg/L。再从100mg/L的使用液里分别取2。5、5、10、20(ml)定容到50ml的容量瓶中,分别配出5、10、20、40(mg/L)按表4配制石油类标准溶液,校准曲线见图1,线性回归方程和相关系数见表5,标准曲线的浓度范围从5mg/L至100mg/L,相关系数在3个9以上。

表4  石油类标准使用液配制表

石油类标准储备液取样量(ml)

0

2.5

5

10

20

使用液

石油类标准液浓度(mg/L)

0

5

10

20

40

100 

 

表5  外标法校准的线性回归方程和相关系数

当C<=5.3290

斜率a=1.0658  


当C>5.3290

斜率a=悠洋棋牌0.9592  

截距b=0.3663

               

                                        

4。4。3、数据处理和计算

样品的浓度单位以mg/L,公式为:C=(Y+b)/K

C--------样品浓度(mg/L);

K悠洋棋牌--------校正曲线斜率,(1.0014);

b--------校正曲线截距,(0.2411);

Y--------样品的吸光度

      目前能谱科技生产的主要产品集中在红外光谱仪和红外测油仪两大类。在红外光谱上,公司的目标是打造更为简单智能的仪器,而红外测油则是以实现自动化、更快更精准为主要方向。未来,能谱科技将集中自己的优势技术,全身心的打造这两类产品,争取将其塑造成为一种精品,为各行各业带来新的解决方案。



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